Porenanalyse

Poröse Strukturen kommen in einer Vielzahl von natürlichen und technischen Materialien vor. Ihre Geometrie, Konnektivität und Größenverteilung haben einen starken Einfluss auf mechanische, thermische, chemische und transportbezogene Eigenschaften. Die Porenanalyse spielt eine zentrale Rolle in der Materialwissenschaft, den Geowissenschaften, der Energiespeicherung, der Filtration, der Katalyse, der Fertigungstechnik und vielen anderen Anwendungsbereichen.

Dieser Artikel bietet einen Überblick darüber, was Poren sind, warum die Porenanalyse wichtig ist, wie Poren klassifiziert und gemessen werden und wie moderne bildbasierte Modellierungs- und Simulationswerkzeuge wie GeoDict eine über klassische Messungen hinausgehende, fortschrittliche Porencharakterisierung ermöglichen.

Eine Pore ist ein Hohlraum innerhalb eines festen Materials. Je nach Kontext können Poren auch als Hohlräume, Porenräume oder Porosität bezeichnet werden. Diese Begriffe werden oft synonym verwendet, obwohl Porosität in der Regel den Gesamtvolumenanteil aller Poren im Verhältnis zum Gesamtvolumen der Probe beschreibt.

Die genaue Bezeichnung und Beschreibung einer Pore hängt vom Materialsystem und der Anwendung ab. Hier einige Beispiele:

• Hergestellte Materialien mit unbeabsichtigten Poren
  Poren können durch eingeschlossene Gase, Schrumpfung oder instabile Prozesse während der Herstellung entstehen, beispielsweise beim Formen, Gießen oder Sintern.
  Diese Poren können als Fehler eingestuft werden und wirken oft als Schwachstellen, die die mechanische Festigkeit und Ermüdungsbeständigkeit verringern. In der industriellen Qualitätskontrolle kann eine übermäßige Porosität zur Ablehnung von Teilen führen.
• Natürliche poröse Strukturen
  In Gesteinen und Sedimenten steuert der Porenraum die Flüssigkeitsspeicherung und den Transport und beeinflusst direkt die Permeabilität und Strömungsgeschwindigkeit in geologischen Formationen. Dies ist in der Öl- und Gasindustrie von Bedeutung, und Poren-Netzwerkmodelle werden häufig verwendet, um die Beschreibung der verbundenen Porenräume in solchen Gesteinen zu vereinfachen. Porenhälse sind definiert als die engen Verbindungen zwischen großen, verbundenen Porenräumen in diesen Systemen und sind wichtig für die Charakterisierung, da sie eine entscheidende Rolle für die Transporteigenschaften spielen.
• Absichtlich porös gestaltete Materialien
  Viele technische Materialien werden absichtlich porös gestaltet, zum Beispiel:
  • Filter- und Membranmaterialien
  • Katalysatoren und Katalysatorträger
  • Wärmetauscher
  • Luftstrom- und Flüssigkeitstransportkomponenten
• Je nach Herstellungsverfahren können diese Porenstrukturen stochastisch oder streng geordnet sein.

Poren können durch verschiedene Mechanismen entstehen:

• Primäre vs. sekundäre Poren
  Häufig verwendet in den Geowissenschaften:
  • Primäre Poren entstehen während der Ablagerung
  • Sekundäre Poren entstehen später durch Auflösung, Verdichtung oder diagenetische Prozesse
• Unbeabsichtigte Poren im Zusammenhang mit der Herstellung
  • Gaseinschlüsse
  • Schrumpfung während der Verfestigung
  • Unvollständige Sinterung
• Gezielte Porosität
  • Strukturen, die bewusst so konstruiert wurden, dass sie bestimmte Porengrößen, -formen und -verbindungen aufweisen, wie z. B. Wabenstrukturen oder Katalysatorträger (z. B. in Katalysatoren für Kraftfahrzeuge).

Die Porenstruktur eines Materials bestimmt direkt wichtige physikalische und funktionelle Eigenschaften wie Permeabilität, Festigkeit, Speicherkapazität und Transportverhalten. Nachfolgend sind einige Beispiele aufgeführt.

• Fertigung und Produktion
  Poren wirken als Spannungskonzentratoren und können unter mechanischer Belastung zu vorzeitigem Versagen führen. In einigen Branchen, wie beispielsweise der Luft- und Raumfahrt, ist dieses Risiko inakzeptabel, und die Hersteller müssen sicherstellen, dass die Porosität auf ein absolutes Minimum beschränkt bleibt. Eine durch zerstörungsfreie Prüfverfahren (NDT) festgestellte übermäßige Porosität führt häufig zur Ausschussware.
• Energiespeicherung (Batterien und Superkondensatoren)
  Die Porosität steuert den Ionentransport, die Zugänglichkeit des Elektrolyten und die gesamte elektrochemische Leistung.
• Biomedizinische Anwendungen
  In Gewebegerüsten und Arzneimittelabgabesystemen beeinflussen Porengröße und Konnektivität:
  • die Zellmigration
  • den Transport von Nährstoffen und Flüssigkeiten
  • die Freisetzungskinetik von Wirkstoffen.
• Baustoffe
  Die Porosität beeinflusst:
  • die mechanische Festigkeit
  • die Wärmeleitfähigkeit
  • den Feuchtigkeitstransport und die Haltbarkeit.
• Gesteine und Geowissenschaften
  Die Porenkonnektivität bestimmt die Permeabilität und beeinflusst die Speicherung und Migration von Öl, Gas und Flüssigkeiten in unterirdischen Lagerstätten.
• Katalysatoren
  Eine poröse Struktur bietet ein hohes Verhältnis von Oberfläche zu Volumen, was einen effizienten Kontakt zwischen Flüssigkeit und Oberfläche und verbesserte katalytische Reaktionsgeschwindigkeiten ermöglicht.

Poren werden üblicherweise nach Größenbereichen kategorisiert, in der Regel basierend auf dem mittleren Porendurchmesser. Die genauen Definitionen variieren je nach Fachgebiet und Anwendung, aber häufig verwendete größenbasierte Bezeichnungen sind:

• Nanoporen
• Mikroporen
• Mesoporen
• Makroporen

Die Klassifizierung spiegelt im Allgemeinen eher die Messskala wider als eine strenge universelle Definition. Beispielsweise kann eine Pore mit einem Durchmesser von etwa 10 µm in bestimmten technischen Kontexten als Mikroporen betrachtet werden.

Über die Größe hinaus werden Poren häufig nach ihrer Konnektivität und Funktionalität klassifiziert:

• Offene vs. geschlossene Poren
  Poren, die mit der Oberfläche (oder der Außenseite) des Teils verbunden sind, werden als „offen“ klassifiziert, während Poren, die vollständig umschlossen und nicht mit der Oberfläche verbunden sind, als „geschlossen“ klassifiziert werden.
• Effektive vs. nicht effektive Porosität
  Häufig in der Reservoirtechnik, wo nur verbundene Poren zum Fluss und Transport beitragen.

Es gibt eine Vielzahl von experimentellen Techniken zur Charakterisierung von Poren. Jede Methode liefert unterschiedliche Informationen und hat spezifische Vorteile und Einschränkungen.

• Materialographie / Metallographie
  • 2D-Schnittanalyse der Porenmorphologie, häufig unter Verwendung eines optischen Mikroskops.
• Mikro-CT (Röntgen-Computertomographie)
  • Zerstörungsfreie 3D-Bildgebung der Porenstruktur und -konnektivität.
• SEM und FIB-SEM
  • Hochauflösende Oberflächen- und Volumenbildgebung im Mikro- bis Nanobereich unter Verwendung eines Rasterelektronenmikroskops.
• Porosimetrie
  • Das Volumen einer nicht benetzenden Flüssigkeit, die in das Medium eingepresst wird, wird berechnet
  • Gas- oder flüssigkeitsbasierte Methoden, Quecksilberintrusionsporosimetrie ist weit verbreitet
  • Wird für Katalysatoren, Pharmazeutika, Baumaterialien und Gesteine verwendet
• Adsorptionstechniken
  • Quantifizierung des Porenvolumens, der Oberfläche und der Porengrößenverteilung durch Messung der Gasaufnahme bei unterschiedlichen Drücken
  • Wird häufig für nanoporöse Materialien verwendet
• Kapillarfluss-Porometrie
  • Verwendet Berechnungen zur Flüssigkeitsausstoßung
  • Zerstörungsfreie Messung der Porenhalsgrößen, insbesondere in Membranen und Filtermedien
• Thermoporometrie / Kryoporometrie
  • Thermische Methoden, die auf dem Schmelz- und Gefrierverhalten in begrenzten Poren basieren.
• NMR in porösen Medien
  • Misst die Porosität durch Erfassung des Gesamtvolumens von wasserstoffreichen Flüssigkeiten wie Wasser und Öl in Porenräumen
  • Liefert Informationen über Porengrößenverteilung, Flüssigkeitssättigung und Benetzbarkeit
• Imbibitions- und Verdunstungsmethoden
  • Einfachere oder ergänzende Ansätze, die Konnektivität und Permeabilität widerspiegeln.

* Hinweis: Die Porengrößenbereiche hängen vom Material, der Instrumentenkonfiguration und dem Versuchsaufbau ab.

Die quantitative Porenanalyse stützt sich auf eine Reihe von geometrischen und topologischen Messgrößen, darunter:

• Gesamtporenvolumen
• Porosität (Porenvolumenanteil)
• Porengrößenverteilung
• Spezifische Oberfläche
• Offene vs. geschlossene Porosität
• Porenkonnektivität
• Porenhalsgrößen

Zu den fortgeschritteneren Deskriptoren gehören:

• Eingeschriebene und umschriebene Kugeldurchmesser
• Minimale und maximale eingeschriebene Kugeln
• Feret-Durchmesser und längste Achsen
• Poren-Netzwerkmodelle
• Formfaktoren und Sphärizität

Diese Messgrößen können in 2D und 3D unterschiedlich definiert werden, was einen starken Einfluss auf die Interpretation hat.

Die moderne Porenanalyse stützt sich zunehmend auf bildbasierte Methoden, insbesondere für Mikro-CT- und Mikroskopiedaten.

Das Kernkonzept besteht in der Segmentierung des Porenraums aus festem Material, gefolgt von einer quantitativen Analyse. Bei der Segmentierung der Porosität werden häufig schwellenwertbasierte Methoden (wie die Otsu-Methode) verwendet, die auf der Grauwertverteilung des gesamten Bildes basieren, um Pixel oder Voxel zu klassifizieren oder in Porenraum zu segmentieren.

• Die 2D-Analyse hat einige Vorteile:
  • Sie ist schnell und relativ einfach
  • liefert quantitative Informationen zur Porosität
  • und ist leicht zu interpretieren und zu visualisieren
• Die 2D-Analyse hat einige Nachteile:
  • Der analysierte 2D-Ausschnitt ist möglicherweise nicht repräsentativ für das gesamte Volumen.
  • Die Porengrößen werden oft unterschätzt, z. B. bei der Darstellung einer Kugel mit mehreren Ausschnitten, die in 2D meist einen kleineren Durchmesser haben als der mittlere Ausschnitt.
  • Fehlinterpretation unregelmäßiger Porenformen, z. B. bei einer gekrümmten („bananenförmigen“) Pore, die in einigen Ausrichtungen in 2D wie zwei separate Poren erscheint, tatsächlich aber eine einzige ist.
• Die 3D-Analyse erfasst die tatsächliche Porengeometrie und -konnektivität und ist daher für transportbezogene Eigenschaften unerlässlich. Der Nachteil besteht darin, dass eine hochwertige Bildgebung komplexer und möglicherweise zeitaufwändiger oder kostspieliger ist.

Die Segmentierung von Poren in Bildern birgt einige Herausforderungen, darunter die folgenden:

• Verrauschte Bilder können zu vielen „falsch positiven“ Segmentierungen von Poren führen.
• Schwankungen in der Bildhelligkeit oder ein schlechter Kontrast können dazu führen, dass ein globaler Schwellenwert ungeeignet ist.
• Bildartefakte können zu falschen Segmentierungen oder übersehenen Poren führen.
• Kleine Poren unterliegen dem Teilvolumeneffekt, wodurch ihre Helligkeit zunimmt, was zu einer Unter- oder Übersegmentierung führt.

Rauschprobleme werden in der Regel durch die Anwendung von Rauschunterdrückungsfiltern gelöst (siehe Bildverarbeitung). Helligkeitsschwankungen, schlechter Kontrast oder Bildartefakte können zu einer erfolglosen Segmentierung führen und eine verbesserte Bildaufnahme erforderlich machen.

Allerdings gibt es grundlegende Grenzen der digitalen Porenanalyse, wenn es um kleine Poren geht. Wenn beispielsweise Ihre Pixel- oder Voxelgröße 10 µm beträgt, bedeutet dies nicht, dass eine Pore mit dieser Größe quantifiziert werden kann.

Wenn eine Pore im Material vorhanden ist, muss ihr Bild über seine Breite einige Pixel aufweisen, um sie richtig zu identifizieren und den Teilvolumeneffekt zu überwinden. Idealerweise werden bei der Arbeit mit Simulationen mehr als 10 Pixel empfohlen, um einen Porenraum klar zu erkennen.

Für weniger anspruchsvolle Materialcharakterisierungen und zerstörungsfreie Prüfungen gilt jedoch als Faustregel, dass eine Pore mindestens drei Voxel in einer Dimension umfassen muss, um zuverlässig erkannt zu werden.

In der Regel werden bei der digitalen Porenanalyse Poren mit kleineren Abmessungen ausgeschlossen. Daher ist es wichtig, den Bereich der gemessenen Porengrößen zu quantifizieren und aufzuzeichnen, da im Material noch kleinere Poren vorhanden sein können.

Die Konnektivität hängt davon ab, wie Voxel-Nachbarn definiert sind:

• flächenverbunden
• kantenverbunden
• eckverbunden

Die Konnektivitätsdefinitionen können verwendet werden, um zu definieren, ob benachbarte Porenräume miteinander verbunden sind oder nicht, je nachdem, ob zwei Voxel, eines aus jeder Pore, flächenverbunden, nur kantenverbunden oder nur eckverbunden nebeneinander liegen.

Wasserscheidenalgorithmen werden häufig verwendet, um verbundene Porenbereiche für statistische Analysen in einzelne Poren zu unterteilen. Dieses Verfahren ist nützlich bei der Analyse großer offener, miteinander verbundener Porenräume.

Die moderne Porenanalyse beschränkt sich nicht nur auf die Messung der Porengrößenverteilung oder Porosität. Sobald der Porenraum als 3D-Digitalmodell vorliegt, lassen sich physikalische Prozesse direkt innerhalb der Porenstruktur simulieren. Dies ermöglicht quantitative Vorhersagen zum Materialverhalten, die allein durch Experimente nur schwer oder gar nicht zu erzielen sind.

Klassische Porenmetriken beschreiben, wie die Struktur aussieht.
Simulationsbasierte Analysen beantworten die Frage, was die Struktur bewirkt.

Durch die numerische Lösung physikalischer Gleichungen innerhalb der realen Porengeometrie kann man die Mikrostruktur direkt mit funktionalen Materialeigenschaften wie Transport, Strömung oder effektiven Materialkoeffizienten verknüpfen.

Eine der häufigsten Anwendungen der simulationsbasierten Porenanalyse ist die Vorhersage von Transporteigenschaften, darunter:

• Permeabilität
  Simulation der Flüssigkeitsströmung durch den verbundenen Porenraum zur Quantifizierung der Permeabilität in verschiedenen Richtungen.
• Tortuosität
  Berechnung der effektiven Transportweglängen für Flüssigkeiten, Ionen oder Gase durch komplexe Porennetzwerke.
• Diffusion und Wärmeleitung
  Modellierung des diffusiven Transports (z. B. Ionen, Gase) oder der elektrischen und thermischen Leitung durch poröse Strukturen.

Diese Simulationen basieren direkt auf der tatsächlichen 3D-Porengeometrie und erfassen die Auswirkungen von:

• Porenkonnektivität
• Engpässe und Porenkehlen
• Anisotropie
• Sackgassenporen

Bei großen oder hochauflösenden Datensätzen kann der Porenraum in vereinfachte Poren-Netzwerkmodelle umgewandelt werden:

• Der kontinuierliche Porenraum wird auf ein Netzwerk aus Poren (Knoten) und Engstellen (Verbindungen) reduziert
• Auch als Ball-and-Stick-Modelle bezeichnet
• Netzwerkmodelle bewahren wichtige topologische Informationen und ermöglichen gleichzeitig schnellere Simulationen

Dieser Ansatz wird häufig eingesetzt in:

• Filtrations- und Membrananalyse
• Batterieelektroden
• Gesteins- und Reservoirtechnik

Porennetzwerkmodelle ermöglichen eine effiziente Vorhersage von Strömung, Diffusion und Mehrphasentransport und bleiben dabei physikalisch interpretierbar.

Die simulationsbasierte Porenanalyse ist nicht auf einzelne physikalische Effekte beschränkt. Je nach Anwendung können mehrere gekoppelte Phänomene modelliert werden, wie zum Beispiel:

• Fluidströmung in Verbindung mit Transport
• Elektrochemischer Transport in Batterieelektroden
• Wärmetransport in porösen Wärmetauschern
• Reaktiver Transport in Katalysatoren

Dies ermöglicht die Untersuchung von Struktur-Eigenschafts-Beziehungen, zum Beispiel:

• wie Porengrößengradienten die Leistung beeinflussen
• wie Verstopfung oder teilweise Sättigung den Transport verändern
• wie anisotrope Porenstrukturen die effektiven Eigenschaften beeinflussen

Viele reale Materialien weisen Poren in verschiedenen Größenordnungen auf, von Nanometern bis zu Hunderten von Mikrometern. Simulationsbasierte Ansätze ermöglichen:

• die Kombination von hochauflösenden Daten für kleine Poren mit grobkörnigen Daten für großräumige Strukturen
• die Hochskalierung von Transporteigenschaften von der Poren- zur Komponentenebene

Dies ist besonders relevant für:

• Batteriematerialien
• Filtermedien
• Katalysatorträger

Die simulationsbasierte Porenanalyse verwandelt die Porencharakterisierung in eine Form der virtuellen Materialprüfung:

• Eigenschaften können ohne Zerstörung der Proben bewertet werden
• Designvarianten können digital verglichen werden
• Sensitivitätsstudien können systematisch durchgeführt werden

Dadurch wird die Lücke zwischen experimenteller Bildgebung, quantitativer Analyse und vorausschauender Materialmodellierung geschlossen.

GeoDict ist eine umfassende digitale Plattform zur Materialcharakterisierung und -simulation, die von Math2Market entwickelt wurde. Sie ermöglicht eine bildbasierte Porenanalyse in Kombination mit physikalischen Simulationen, wodurch die Porengeometrie direkt mit den funktionalen Materialeigenschaften verknüpft werden kann.

Bei vielen Anwendungen beginnt die Porenanalyse mit einem standardisierten bildbasierten Arbeitsablauf, der die Porengeometrie und -statistik aus 3D-Daten quantifiziert.

Mit dem Modul PoroDict können Benutzer die folgenden Schritte durchführen:

1. Import von 3D-Bilddaten
   Typische Quellen sind beispielsweise Micro-CT- oder FIB-SEM-Bildstapel.
2. Segmentierung von Poren und festen Phasen
   Durch binäre oder mehrphasige Segmentierung wird der Porenraum von der festen Matrix getrennt.
3. Identifizierung und Analyse einzelner Poren
   Für jede Pore liefert PoroDict statistische Deskriptoren wie:
   • Porendurchmesser
   • Porenvolumen
   • Oberfläche und Umfang
   • Sphärizität und Formfaktoren
   • Seitenverhältnis
   • Ausrichtung
   • Klassifizierung offener vs. geschlossener Poren
4. Visualisierung des Porenraums und der Analyseergebnisse
   Poren können einzeln oder farblich nach Größe, Volumen, Konnektivität oder anderen Metriken visualisiert werden.

Ein häufig verwendetes Beispiel ist der Workflow „Identify Pores” (Poren identifizieren) in PoroDict, der einzelne Poren erkennt und detaillierte statistische Berichte und Visualisierungen erstellt.

Über die grundlegenden Porenstatistiken hinaus unterstützt GeoDict erweiterte porenbasierte Simulationen, die direkt auf 3D-Mikrostrukturen angewendet werden können. Diese Arbeitsabläufe kommen zum Einsatz, wenn die Porenstruktur mit dem Transport, dem Fluss oder dem effektiven Materialverhalten verknüpft werden muss.

Mithilfe segmentierter Porengeometrien ermöglicht GeoDict die direkte Berechnung von:

• Permeabilität durch Simulation der Flüssigkeitsströmung im verbundenen Porenraum
• Tortuosität auf der Grundlage geometrischer Pfade oder physikalischer Transport-Simulationen

Diese Analysen werden häufig angewendet in:

• Digitale Gesteinsphysik
• Batterieelektrodenanalyse
• Filtrations- und Membranmaterialien

In vielen Anwendungen wird die Porencharakterisierung mit einer Strömungssimulation kombiniert, um effektive Transporteigenschaften aus realen Mikrostrukturen zu erhalten.

Ein typisches Beispiel ist die digitale Routine-Kernanalyse, bei der GeoDict-Workflows Folgendes kombinieren:

• Porenidentifizierung und Porositätsanalyse (PoroDict)
• Strömungssimulation durch den Porenraum
• Automatisierte Berichterstellung zu Permeabilität und zugehörigen Kennzahlen

Dieser Arbeitsablauf wird häufig in der digitalen Gesteins- und Kernanalyse verwendet.

Durch die Kombination von 3D-Bildanalyse mit physikalisch basierten Simulationen ermöglicht GeoDict eine Porenanalyse, die über beschreibende Metriken hinausgeht und zu prädiktiven digitalen Materialtests führt. Dadurch kann das Materialverhalten virtuell bewertet werden, was den experimentellen Aufwand reduziert und die datengesteuerte Materialentwicklung unterstützt.

Sind Sie daran interessiert, die digitale Materialentwicklung mit GeoDict zu erkunden? Math2Market bietet eine kostenlose Probelizenz an, mit der Sie die Funktionen der Software testen und ihren Arbeitsablauf aus erster Hand erleben können.

Mit der Probeversion können Sie:

• 3D-Strukturen importieren und visualisieren,
• Porenanalysen durchführen,
• Module wie PoroDict erkunden und
• bewerten, wie GeoDict Ihre Forschungs- oder Produktentwicklungsaufgaben unterstützt.

Um Ihre Probelizenz anzufordern oder mehr über die Funktionen von GeoDict zu erfahren, besuchen Sie die Seite 

GeoDict-Probelizenz